टेट्राहाइड्रोफ्यूरान में पेरोक्साइड का निर्धारण

टेट्राहाइड्रोफ्यूरानऔर ईथर लंबे समय तक संग्रहीत होने पर पेरोक्साइड का उत्पादन करना आसान है। उपयोग करते समय सावधान रहें। पहले घोल में पेरोक्साइड की मात्रा का पता लगाना सुनिश्चित करें। यदि 0.05% से अधिक पेरोक्साइड मौजूद है, तो आसवन से पहले पेरोक्साइड को हटा दिया जाना चाहिए। यदि पेरोक्साइड की मात्रा 1% या उससे अधिक है, तो इसे भस्म करके उपचारित किया जाना चाहिए।

पेरोक्साइड परीक्षण:

1、गुणात्मक पहचान

विधि 1 10% की (पोटेशियम आयोडाइड) जलीय घोल तैयार करें, थोड़ी मात्रा में स्टार्च डालें, 10 मिली टेट्राहाइड्रोफ्यूरान डालें, हिलाएं और लगभग 3 ~ 5 मिनट के लिए रखें। अगर यह पीला हो जाता है, तो यह इंगित करता है कि इसमें पेरोक्साइड है। रंग जितना गहरा होगा, उतना ही अधिक पेरोक्साइड होगा। अन्यथा, इसे पेरोक्साइड के बिना सुरक्षित रूप से इस्तेमाल किया जा सकता है।

विधि 2 निर्धारित करें कि स्टार्च पोटेशियम आयोडाइड परीक्षण पेपर का रंग बदलता है या नहीं।

विधि 3 5 मिली टेट्राहाइड्रोफ्यूरान और 1 मिली 10% पोटेशियम आयोडाइड घोल डालें और 1 मिनट तक हिलाएं। अगर पेरोक्साइड है, तो मुक्त आयोडीन छोड़ दें। पानी की परत पीले भूरे रंग की होती है या 0.5% स्टार्च घोल की 4 बूंदें डालें, और पानी की परत नीली होती है।

विधि 4 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड की 2 ~ 3 बूंदें, 1mL2% पोटेशियम आयोडाइड घोल (यदि पोटेशियम आयोडाइड घोल हवा से ऑक्सीकृत हो गया है, तो पतला सोडियम सल्फाइट घोल पीला होने और गायब होने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है) और स्टार्च घोल की 1 ~ 2 बूंदें साफ और टेस्ट ट्यूब में डालें। समान रूप से मिलाएं और जोड़ेंटेट्राहाइड्रोफ्यूराननीले या बैंगनी रंग की उपस्थिति पेरोक्साइड की उपस्थिति को इंगित करती है।

2、मात्रात्मक पता लगाना:

6 मिली एसिटिक एसिड + 4 मिली क्लोरोफॉर्म + 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड को 50 मिली टेट्राहाइड्रोफ्यूरान में मिलाएं, 5 मिनट के लिए अंधेरे में रखें, और 0.5 मिली पोटेशियम आयोडाइड का उपयोग करें 1 एन सोडियम थायोसल्फेट घोल को रंगहीन होने तक टाइट्रेट करें, और पेरोक्साइड का प्रतिशत nxvx0 7 / g है, जहां N और V क्रमशः सोडियम थायोसल्फेट के बराबर सांद्रता और आयतन (एमएल) हैं, और G का वजन हैटेट्राहाइड्रोफ्यूरान(जी)।