टेट्राहाइड्रोफुरान में पेरोक्साइड का निर्धारण

टेट्राहाइड्रोफुरन और ईथर लंबे समय तक संग्रहीत होने पर पेरोक्साइड का उत्पादन करना आसान होता है। उपयोग करते समय सावधान रहें। पहले समाधान में पेरोक्साइड सामग्री का पता लगाना सुनिश्चित करें। यदि 0.05% से अधिक पेरोक्साइड मौजूद है, तो आसवन से पहले पेरोक्साइड को हटा दिया जाना चाहिए। यदि पेरोक्साइड सामग्री 1% या अधिक है, तो इसे भस्मीकरण द्वारा उपचारित किया जाना चाहिए।

पेरोक्साइड परीक्षण:

1,गुणात्मक पहचान

विधि 1 10% की (पोटेशियम आयोडाइड) जलीय घोल तैयार करें, स्टार्च की थोड़ी मात्रा डालें, 10 मिली टेट्राहाइड्रोफुरन डालें, हिलाएं और इसे लगभग 3 ~ 5 मिनट के लिए रखें। यदि यह पीला हो जाता है, तो यह इंगित करता है कि पेरोक्साइड है। रंग जितना गहरा होगा, पेरोक्साइड उतना ही अधिक होगा। अन्यथा, इसे पेरोक्साइड के बिना सुरक्षित रूप से उपयोग किया जा सकता है।

विधि 2 निर्धारित करें कि स्टार्च पोटेशियम आयोडाइड टेस्ट पेपर रंग बदलता है या नहीं।

विधि 3 5 मिलीलीटर टेट्राहाइड्रोफुरन और 1 मिलीलीटर 10% पोटेशियम आयोडाइड समाधान जोड़ें और 1 मिनट के लिए हिलाएं। यदि पेरोक्साइड है, तो मुक्त आयोडीन छोड़ें। पानी की परत पीले भूरे रंग की होती है या 0.5% स्टार्च घोल की 4 बूंदें मिलाती हैं, और पानी की परत नीली होती है।

विधि 4 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड की 2 ~ 3 बूंदें, 1mL2% पोटेशियम आयोडाइड घोल डालें (यदि पोटेशियम आयोडाइड घोल को हवा से ऑक्सीकृत किया गया है, तो पतला सोडियम सल्फाइट घोल पीला और गायब होने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है) और स्टार्च की 1 ~ 2 बूंदें स्वच्छ और परखनली में घोल। समान रूप से मिलाएं और टेट्राहाइड्रोफुरन डालें। नीले या बैंगनी रंग की उपस्थिति पेरोक्साइड की उपस्थिति को इंगित करती है।

2,मात्रात्मक पता लगाना:

50 मिली टेट्राहाइड्रोफुरन में 6 मिली एसिटिक एसिड + 4 मिली क्लोरोफॉर्म + 1 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड मिलाएं, 5 मिनट के लिए अंधेरे में रखें, और 0.5 मिली पोटैशियम आयोडाइड टाइट्रेट 1 एन सोडियम थायोसल्फेट घोल का उपयोग रंगहीन करने के लिए करें, और प्रतिशत पेरोक्साइड का nxvx0 7 / g है, जहां N और V क्रमशः सोडियम थायोसल्फेट (ML) की समान सांद्रता और मात्रा हैं, और G टेट्राहाइड्रोफुरन (g) का वजन है।